TNN קביעת נתרן בנזואט

ראה את שיטת הניתוח שצוינה ב-gb1902-94.

שם השיטה: קביעת נתרן בנזואט, טיטרציה ניטרול עם נתרן בנזואט.

היקף היישום: שיטה זו משתמשת בטיטרציה כדי לקבוע את תכולת הנתרן בנזואט.

עיקרון השיטה: מניחים את דגימת הבדיקה במשפך מפריד, מוסיפים 25 מ"ל מים, 50 מ"ל אתר ו-2 טיפות תמיסת מחוון מתיל כתום, טיטר עם טיטרנט חומצה הידרוכלורית (0. 5 מול/ליטר), מנערים בטיפה עד שנראית שכבת מים. כתום אדום; מפרידים את השכבה המימית ויוצקים לבקבוק חרוט מעוקל. שטפו את שכבת האתר עם 5 מ"ל מים. יוצקים את תמיסת השטיפה לבקבוק חרוטי, מוסיפים 20 מ"ל אתר, ממשיכים בטיטרציה עם טיטרנט חומצה הידרוכלורית (0.5 מול/ליטר), מנערים בטיפה, מפסיקים את הטיטרציה כשהשכבה המימית זוהרת כתום-אדום ברציפות, קרא את כמות ההידרוכלורית. חומצה וחשב את תכולת הנתרן בנזואט.

מֵגִיב:

1. מים

2. אתר

3. טיטרנט חומצה הידרוכלורית (0.5 מול/ליטר).

4. תמיסת מחוון מתיל כתום: קח 0.1 גרם מתיל כתום והוסף 100 מ"ל מים כדי להמיס אותו.

כלים וציוד:

הכנת דוגמה: 1. טיטרנט חומצה הידרוכלורית (0.5 מול/ליטר).

הכנה: קח 45 מ"ל חומצה הידרוכלורית, הוסף את כמות המים הדרושה ל-1000 מ"ל ונער היטב.

כיול: יבש בערך {{0}}.75 גרם נתרן פחמתי סטנדרטי נטול מים עד למשקל קבוע ב-270~300 מעלות, הוסף 50 מ"ל מים כדי להמיס אותו, הוסף 10 טיפות של תמיסת חיווי מעורבת מתיל אדום וברומקרסול ירוק, טיטר עם תמיסה זו עד שצבע התמיסה משתנה מירוק. עד סגול-אדום, מרתיחים במשך 2 דקות, מצננים לטמפרטורת החדר וממשיכים בטיטרציה עד שהתמיסה משתנה מירוק לסגול כהה. כל 1 מ"ל של טיטרנט חומצה הידרוכלורית (0.5 מול/ליטר) שווה ערך ל-26.5 מ"ג של נתרן קרבונט נטול מים. חשב את ריכוז התמיסה בהתאם לקצב הזרימה של התמיסה ולכמות הנתרן הפחמתי הנטול.

שלבי עבודה: קח כ-1.5 גרם ממוצר זה, שקלו אותו במדויק, הנח אותו במשפך הפרדה, הוסף 25 מ"ל מים, 50 מ"ל אתר ו-2 טיפות תמיסת מחוון מתיל כתום, טיטר עם טיטרנט חומצה הידרוכלורית ( {{1 0}}.5 מול/ליטר). לנער בטיפה עד ששכבת המים הופכת לכתום-אדום; מפרידים את השכבה המימית ויוצקים לבקבוק חרוט מעוקל. שטפו את שכבת האתר עם 5 מ"ל מים. מניחים את תמיסת השטיפה בבקבוק חרוטי, מוסיפים 20 מ"ל אתר, המשך טיטרציה עם טיטרנט חומצה הידרוכלורית (0.5 מול/ליטר), נער טיפה עד ששכבת המים הופכת לצבע כתום-אדום מתמשך. כל 1 מ"ל של טיטרנט חומצה הידרוכלורית (0.5 מול/ליטר) שווה ערך ל-72.06 מ"ג של c7h5o2na.

הערה 1: "שקילה מדויקת" משמעה שהמשקל חייב להיות מדויק עד לאלף מהמשקל, ו"דיוק מדידה" פירושו שהדיוק של מדידת הנפח חייב לעמוד בדרישות הדיוק של אותו מתקן נפח בתקן הלאומי.